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调味品中氮含量的测定——杜马斯燃烧法VS凯氏定氮法-麻豆国产精品777777在线基石技术有限公司

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    调味品中氮含量的测定——杜马斯燃烧法VS凯氏定氮法

    更新时间:2026-08-14点击次数:91
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    前言

    国家市场监管总局最近发布《调味品生产许可审查细则(征求意见稿)》,删除“配制酱油"“配制食醋"等类别,引导行业回归传统酿造与天然风味的本质。

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    品类归类的变化,意味着对产品内在品质的把控要求更高——氮含量作为衡量调味品质量的关键指标,影响其等级划分,也是品质标尺。


    本文基于凯氏定氮法与杜马斯燃烧法的平行实验,系统比较其在调味品氮含量测定中的适用性,以期为日常检测工作提供数据支撑与方法选择参考。


    仪器与试剂


    仪器


    K116091麻豆国产精品视频、SH420F石墨消解仪、D200杜马斯定氮仪和分析天平。

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    试剂


    天冬氨酸、浓硫酸、五水硫酸铜、硫酸钾、95%乙醇、甲基红、溴甲酚绿、氢氧化钠、硼酸等。


    样品


    生抽、老抽、鸡汁酱料和调味粉包。



    PART-01

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    凯氏定氮法


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    试剂配制

    1. 甲基红溶液(1 g/L):称取100 mg甲基红溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100 mL。

    2. 溴甲酚绿溶液(1 g/L):称取100 mg溴甲酚绿溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100 mL。

    3. 甲基红-溴甲酚绿溶液:将甲基红试液与溴甲酚绿试液按照体积比为1:5进行混合。

    4. 硼酸溶液(20 g/L):称取100 g硼酸,加水溶解后并稀释至5L。按照100:1的比例向5 L硼酸溶液中加入50mL甲基红-溴甲酚绿试液并搅拌均匀。

    5. 氢氧化钠溶液(400 g/L):称取2000 g氢氧化钠加水溶解后,冷却,并稀释至5 L。

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    样品称量

    液体及半固体(生抽、老抽、鸡汁酱料):使用一次性注射器采用差减法称取1.2 g左右的样品置于干净的消化管中。


    固体(调味粉包):用无氮称量纸准确称取0.12 g(精确至0.01 mg)左右的样品于洁净的消化管中,称量纸也一并放入消化管中,对应空白消化管中也需加入一张称量纸。

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    消解

    向样品空白及样品消化管中加入1个催化剂片(五水硫酸铜:硫酸钾为1:15)和10 mL浓硫酸后上机消解,消解程序如表1:


    表1  SH420F石墨消解仪消解程序设置

    阶段

    温度梯度/℃

    保温时间/min

    1

    420

    90

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    蒸馏与滴定

    待消解程序完成,消化管冷却并无酸雾后,上凯氏定氮仪检测,定氮仪参数设置如表2:


    表2  K116091麻豆国产精品视频试验参数设置

    滴定液/(H⁺) mol/L

    硼酸/mL

    氢氧化钠/mL

    稀释水/mL

    蒸馏时间/min

    0.1062

    30

    40

    30

    5


    PART-02

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    杜马斯燃烧法


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    样品称量

    1. 对于质地较稀易被滤纸棉吸附的样品,可按照无氮滤纸棉:样品为1:2的比例进行称样,即称取100~150mg的滤纸棉(使用前使用粉碎机将无氮滤纸进行粉碎处理)使用压样工具将其压成片后置于锡箔称量纸中,随后使用胶头滴管或一次性注射器缓慢滴入约200~300mg的样品,使液体充分吸附,随后将其包裹于锡箔纸中(小心团成小球,若发现液体外漏则应重新取样)。


    2. 对于质地较稠不易被滤纸棉吸附的样品(如鸡汁酱料),则可使用锡杯进行取样。使用1mL一次性针管称取300mg左右的样品于锡杯中,称取过程中使溶液自由滴落至锡杯底部,避免液体粘在锡杯上方。随后将锡杯取下,使用镊子将顶部压紧下压成牛奶盒子状或使用压样装置进行封口,放入样品盒中备用(注意观察样品包裹过程样品有无外漏,若出现样品损失则应重新取样)。


    3. 固体样品(调味粉包):称取200mg的样品,精确至0.01mg,将样品包裹在锡箔纸中,并将锡箔纸团成紧密的样品球,放入样品盒中备用。

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    上机测试

    将样品置于样品盘中,设置好仪器参数,开始测试。测试方法参数设置如表3。


    表3  D200杜马斯定氮仪方法参数设置

    方法名称

    30 mg

    天冬氨酸

    200 mg

    液体样品

    300 mg

    液体样品

    200 mg

    调味粉包

    通氧时间

    70 s

    90 s

    90 s

    90 s

    氧气流量

    100 mL/min

    150 mL/min

    195 mL/min

    180 mL/min

    断氧阈值

    0%

    0%

    0%

    0%

    自动归零

    150 s

    130 s

    130 s

    130 s

    峰值预期

    130 s

    130 s

    130 s

    130 s

    积分重启延迟

    0s

    0s

    0s

    0s


    PART-03

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    测试结果 


    表4  K116091麻豆国产精品视频测得样品中的氮含量表

    样品

    名称

    称样量/g

    滴定体积/mL

    氮含量/%

    均值/%

    绝对差值/%

    生抽

    1.2723

    10.5795

    1.2305

    1.2413

    0.0215

    1.2102

    10.2402

    1.2520

    老抽

    1.1765

    6.4072

    0.8035

    0.8011

    0.0048

    1.2663

    6.8517

    0.7987

    鸡汁酱料

    1.1473

    8.2018

    1.0565

    1.0559

    0.0013

    1.2136

    8.6621

    1.0552

    调味粉包

    0.5000

    12.4587

    3.6929

    3.5998

    0.1862

    0.5057

    11.9669

    3.5067


    表5  D200杜马斯定氮仪测得样品中的氮含量表

    样品

    名称

    称样量/mg

    氮含量/%

    均值/%

    绝对差值/%

    生抽

    204.63

    1.259

    1.258

    0.002

    204.85

    1.257

    老抽

    301.78

    0.840

    0.831

    0.018

    300.15

    0.822

    鸡汁酱料

    308.92

    1.091

    1.084

    0.014

    294.85

    1.077

    调味粉包

    200.18

    3.642

    3.683

    0.081

    200.13

    3.723


    表6  凯氏定氮仪与杜马斯定氮仪测试结果对比表

    样品名称

    凯氏定氮仪-氮含量/%

    杜马斯定氮仪-氮含量/%

    生抽

    1.241

    1.258

    老抽

    0.801

    0.831

    鸡汁酱料

    1.056

    1.084

    调味粉包

    3.600

    3.683

    注:表中氮含量为质量百分比(m/m),对于生抽、老抽等液体样品若需质量体积百分比(m/v),则按照公式质量体积百分比(m/v)=质量百分比(m/m)×密度(ρ),带入样品密度即可得到。


    PART-04

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    注意事项

    对于杜马斯定氮仪,若批量测试含有钠盐的样品建议使用陶瓷坩埚,避免碱金属对于金属坩埚的腐蚀问题。同时将一级燃烧管只填充刚玉球,进而降低仪器堵塞风险。


    PART-05

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    实验结论

    本研究系统比较了凯氏定氮法与杜马斯燃烧法在生抽、老抽、鸡汁酱料及调味粉包中总氮含量测定中的应用效果。比对结果表明,两种方法的测定结果无显著性差异,准确度与精密度均能满足上述基质的检测要求,实际工作中可根据样品数量、检测时效及精度需求灵活选择。针对调味品基质中钠盐含量高的特点,采用杜马斯定氮仪批量测试时,建议使用陶瓷坩埚以避免碱金属对金属坩埚的腐蚀;同时,一级燃烧管仅填充刚玉球,可有效降低管路堵塞风险,保障仪器长期稳定运行。


    综上,两种方法联用可兼顾检测效率与数据可靠性,辅以针对性的耗材维护方案,为高盐调味品基质中总氮含量的测定提供了一套科学、可行的技术方案。



    面对新规对调味品品质提出的更高要求,企业在做好品类合规调整的同时,也需关注检测方法是否经得起标准与市场的双重考验。凯氏定氮法与杜马斯燃烧法各有适用场景,关键在于根据自身产品特点和检测需求做出合理选择——选对方法,才能让每一份检测数据真正为品质背书。


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