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新仪TANK 微波消解仪,配套微量消解组件,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪),分析天平(十万分之一),硝酸(GR,68%) 等。
1、米粉样品消解过程
称取米粉标样0.5 g(精确值0.1 mg)左右,加入到消解罐内。往消解罐中加入8 mL硝酸,待全部加完后缓慢摇晃消解罐,保证样品都浸没在酸液里。静置15 min后盖上内塞,组装消解罐。
按以下设定升温程序消解样品:
步骤 | 设定温度/℃ | 设定时间/min |
1 | 130 | 05 |
2 | 160 | 05 |
3 | 180 | 20 |
消解完成后,待样品冷却至60℃,取出消解罐。放置到赶酸器上160℃赶酸。赶酸至1 mL以下,取下消解罐,冷却后定容至10 mL,待上机测试。
2、血液样品消解过程
吸取0.1 mL血液样品,加入新仪TANK 微波消解仪配套微量消解管中。往装有样品的消解管中各加0.4 mL硝酸,盖上管塞。消解罐内加入20 mL纯水,将微量消解管放入消解罐内组装好。
按以下设定升温程序消解样品:
步骤 | 设定温度/℃ | 保温时间/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 20 |
消解完成后,待样品冷却至60℃,取出消解罐。取出微量消解管,逐个加入4.5 mL2%硝酸溶液,在涡旋仪上混匀,待上机测试。
1、米粉样品检测结果
样品 名称 | 取样量 (g) | 定容 体积 (mL) | Pb含量 (mg/L) | Pb含量 (mg/kg) | 标样 质控 范围 (mg/kg) |
米粉 标样 | 0.5124 | 10 | 0.0054 | 0.1054 | 0.09 - 0.13 |
0.5208 | 10 | 0.0058 | 0.1114 | ||
0.5033 | 10 | 0.0057 | 0.1133 |
实验选取的米粉标样,铅含量检测结果为0.11 mg/kg,重复性良好,并且满足标样质控要求。
2、血液样品检测结果
样品 名称 | Cu含量 (μg/kg) | Zn含量 (μg/kg) |
血液样品 1 | 11.342 | 20.691 |
11.692 | 21.444 | |
11.059 | 20.806 | |
血液样品 2 | 76.602 | 92.793 |
77.611 | 94.666 | |
78.842 | 93.149 |
实验选取的血液样品1,铜含量为11.364 μg/kg、锌含量为20.980 μg/kg;血液样品2,铜含量为77.685 μg/kg、锌含量为93.536 μg/kg,重复性良好。
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